X射线光电子能
谱仪(
PHI GENESIS 500型
)
负责人:高艳芳 联系电话:18841498751
主要规格及技术指标
仪器主体包含进样腔室、分析腔室;分析腔室能够维持超高真空环境,并预留有与样品台对准的扩展接口,可安装其他激发源等实现多种技术联用;分析腔室配备单色化Al Ka X射线源系统、 能量分析器和探测器、双束荷电中和系统、 全自动五轴样品台、氩离子刻蚀枪以及仪器操控需要的计算机及软件系统。大束斑能量分辨率和灵敏度:对Ag3d5/2峰,能量分辨≤1.0 eV时,光源功率≤100 W条件下,计数率强度≥6 Mcps。微区分析(X射线束斑≤10 µm)能量分辨率和灵敏度:对Ag3d5/2峰,能量分辨≤0.6 eV时,计数率强度≥50 Kcps,分析功率≤1.3W。微区分析(X射线束斑≤10 µm)能量分辨率和灵敏度:对Ag3d5/2峰,能量分辨≤1.0 eV时,计数率强度≥100 Kcps,分析功率≤1.3W。微区分析( X射线束斑≤20 µm)能量分辨率和灵敏度:对Ag3d5/2峰,能量分辨≤0.6 eV时,计数率强度≥200 Kcps,分析功率≤5W。微区分析( X射线束斑≤20 µm)能量分辨率和灵敏度:对Ag3d5/2峰,能量分辨≤1.0 eV时,计数率强度≥400 Kcps,分析功率≤5W。能够执行点分析、线扫描、面分析、化学态成像、深度剖析、变角AR-XPS。最小获谱束斑≤ 5.0 µm,无光阑遮挡, X射线功率≤1.3 W,可采谱,成像和深度剖析。
主要功能及特色
1.元素定性分析:功能: 可以检测除氢(H)和氦(He)以外的所有元素。因为每种元素都有其独一无二的特征电子结合能,就像“指纹”一样。
2.元素半定量分析:测量样品表面各元素的相对原子浓度、质量浓度。
3.化学态分析:元素的化学价态、成键情况(氧化态、配位环境)会导致其内层电子的结合能发生微小的位移(称为“化学位移”)。
4.深度剖析:通过结合氩离子溅射(Ar⁺ Etching),可以一层一层地剥离样品表面,并进行XPS分析,从而获得元素和化学态在深度方向上的分布信息。
5.成像分析:通过扫描X射线束或使用特殊探测器,可以获得样品表面特定元素或化学态的空间分布图像。
送样要求:
一、核心原则
1.安全第一:样品必须对人员和仪器是无毒、无放射性、无挥发性、无磁性(注:仪器可测试磁性样品,请提前沟通)。
2.保持真空:样品必须在高真空(最高可达10⁻¹⁰mbar)下稳定,不挥发、不分解、不释放气体。
3.表面代表:待测表面必须能代表您想要研究的状态,且洁净无污染。
二、样品形态与制备要求
1.块体/片状样品
尺寸:是最容易测试的形态。理想尺寸为1cm×1cm左右,厚度不超过18mm。
表面清洁:送样前可用无水乙醇超声清洗、吹干,去除表面的指印、油脂和灰尘。不要用手或金属镊子直接触碰待测表面。
2.粉末样品
1).取少量粉末装在样品袋中。
2).涂抹在金属箔/硅片上:将粉末均匀分散在乙醇中,滴在洁净的金属箔(如铜箔、金箔)或硅片上,待溶剂完全挥发干透。确保粉末在真空下不挥发,且不会脱落(脱落的粉末会污染真空室)。
3.薄膜/涂层样品
必须注明:薄膜的材质、大致厚度以及衬底材料。确保薄膜与衬底结合牢固,不会在真空下起皮、脱落。
三、严禁送样的类型
1.挥发性物质:
液体(包括溶液、油、离子液体等)。
易升华固体(如碘、萘等)。
含有溶剂或水分的样品。
原因:会严重破坏仪器的高真空,污染整个真空腔体和探测器。
2.磁性样品:
强磁性物质,如钕铁硼磁铁、铁钴镍块体等。
原因:XPS通过测量电子的能量来分析,磁场会使光电子运动路径发生偏转,导致无法检测到信号或信号严重畸变。
注意:样品中含有铁、钴、镍等元素并不等同于强磁性。很多氧化物、化合物是弱磁性或无磁性的。如果您的样品有磁性,必须提前与测试工程师沟通。
3.有毒与放射性样品:
剧毒、生物毒素、传染性病原体、放射性材料。
原因:对操作人员和实验室环境构成极大安全风险。
四、信息提供要求
送样时请务必提供一份详细的样品信息单,这能帮助测试人员更好地为您服务并获得有效数据。
1.样品基本信息:
样品名称、编号。
样品材质和已知的主要成分。
待测表面的历史处理过程(如抛光、腐蚀、镀膜、退火等)。
2.测试目的与要求:
需要分析哪些元素?(全谱扫描还是特定元素的高分辨谱)
是否需要深度剖析?(如果需要,请说明希望的溅射深度或时间)。
重点关注哪个区域或哪种化学态?(例如,您想特别研究C1s峰的精细结构,还是想确认O1s的峰位)
样品是否有潜在危险?(如毒性、磁性、挥发性,务必如实告知!)
最后,也是最重要的一点:在送样前,务必与您所在测试机构的XPS管理员或工程师进行沟通!他们将提供最具体、最符合其设备要求的指导,避免因样品不合格而耽误您的时间。